科学家通常都会探索未知事物,列如生活中的饮用水和地下水,要想知道饮用水是否可以安全饮用标准,那么就需要使用到我们的离子色谱仪了。仪器可以分析水中的主要阴离子和有害物质含量,各种化学元素含量,避免我们饮用到不健康的水源。它是如何工作的呢?下面我们一起来看下。
离子色谱仪 (IC) 如何工作?基本原理:
将待分析的混合物样品(分析物)注入载液(洗脱液)中该组合通过含有固定固定材料(吸附剂) 的柱子
然后分析物中所含的化合物在固定吸附剂和移动洗脱液/分析物混合物之间分配
不同的溶解物质以不同的力粘附在吸附剂上
当洗脱液流过吸附剂时,粘附牢固的吸附剂会更慢地通过吸附剂
当洗脱液流过色谱柱时,分析物的组分将以不同的速度沿色谱柱向下移动,因此彼此分离(图),(图)
甲检测器被用来分析在柱的端部的输出。有各种检测器,我们的IC有一个电导 检测器。
每次分析物分子/离子从色谱柱中出现时,检测器都会生成一个可测量的信号,该信号通常在色谱图上以峰的形式打印出来。
甲抑制器被用来降低洗脱液的背景电导,并在同一时间提高样品离子的电导(图)
色谱法的实施(图)
离子检测
该色谱图是作为分析物穿过色谱系统检测器输出(导电性)相对于时间的记录。它通常由一系列几个峰组成,对应于分析物混合物的组分从色谱柱中出现的不同时间。峰的数量对应于分析物中所含不同物质(化合物或离子)的最小数量(图)。
西门子:电导单位,电阻的倒数,以欧姆为单位(S = 安培/伏特),或以 SI 单位表示:一秒立方安培平方-每千克-每平方米 (1s 3 A 2 · kg -1 · m -2 ), 1 u S 是 1 micro Siemens 或 10 -6 S
色谱图和峰面积测定 (图)
IC的应用
约翰威利申请页面
DIONEX 水质分析页面
阳离子和阴离子
离子:具有过量或缺乏电子的一个原子或一组原子水中的主要离子,正电荷(cations),负电荷(anions):
H + , Na + , K + , Ca 2+ , Mg 2+ , OH - , Cl - , SO 4 2- , NO 3 - , HCO 3 - , PO 4 3-
摩尔:物质量的单位。
根据定义,摩尔是包含与 0.012 千克(12 克)碳 12 中的原子一样多的基本实体的系统的物质量。必须指定的基本实体可以是原子、分子、离子、电子、其他粒子,甚至是这些粒子的特定组。
1 摩尔 = 6.022*10 23 个分子或原子(或其他单位)
从 mg/L 转换为 mmol/L
淋洗液
洗脱液是将样品离子传输通过离子色谱仪管道(包括色谱柱)的流动相。对于阴离子分析,我们使用溶解在水中的碳酸钠 (Na 2 CO 3 ) 碳酸氢钠 (NaHCO 3 ) 的混合物洗脱液中的 pH 值、离子浓度和离子类型决定了分析离子在固定相(色谱柱中的离子交换树脂)和洗脱液之间的分配。
校准
需要使用标准品来校准 IC(以识别峰并确定我们样品的浓度)我们通过稀释名为Dionex 七阴离子标准品的商业溶液来制定标准品。该溶液专为常规阴离子测定而设计。它含有氟化物 (20 mg/L);氯化物(30 毫克/升);亚硝酸盐 (100 毫克/升); 溴化物(100 毫克/升);硝酸盐(100 毫克/升);磷酸盐(150 毫克/升);硫酸盐 (150 毫克/升)
将峰面积与阴离子浓度作图,并通过数据拟合趋势线。然后使用趋势线方程将测量样品的峰面积转换为浓度。
构建校准曲线:峰面积与已知浓度(数据)
空白测量
使用蒸馏水作为样品,以 检查稀释液是否不会影响测量的浓度,并确保仪器中没有明显的离子源
样品采集和过滤
样品和标准测量
色谱图和峰面积测定 (图)
我们部门IC -1的示意图(图), 我们部门IC -2的示意图(图)。
详细程序总结在这个文件(协议 / PDF文件)典型运行的序列 (数据)