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X射线荧光光谱仪分析氧化铝中的主次元素含量
近些年中国的氧化铝工业快速发展，产量远远高于世界平均水平，X射线荧光光谱仪作为标准分析方法《GB/T6609.30-2009》，可以准确、快速进行化学组分的测定，为生产控制提供参考也就显得尤为重要。
氧化铝是一种用途非常广泛的工业原材料， 由于硬度较大可用作磨料，抛光粉。高温烧结的氧化铝，称人造刚玉或人造宝石，可制机械轴承或钟表中的钻石。氧化铝也用作高温耐火材料，制耐火砖、坩埚、瓷器、人造宝石等，氧化铝也是炼铝的原料。而在实际的生产过程中，需要测定其中的主次元素含量，但在高纯的氧化铝粉中，杂质组分一般都在几十个ppm的浓度水平。
关键词：氧化铝 主次元素 ppm
一.实验
玻璃熔片法可以有效的消除粉末样品所固有的颗粒效应，矿物效应等对分析结果的影响，但通过玻璃熔融法对样品进行稀释，会较大程度影响微量元素的测定。采用低稀释比，并选择合适的熔剂可以同时兼顾主次元素的测试，测试结果准确可靠。
1.1 样品制备
1、样品需要粉磨到至少180目，需保证粉末均匀
2、在105℃下烘焙1h放入干燥器中待称
3、配制成50g的NH4I和50ml水的溶液
4、配置成50g的NH4NO3和50ml水的溶液
5、按以下表格所示比例在Pt-Au坩埚中快速称样
6、将熔剂与样品搅拌均匀后需将氧化剂和脱模剂均匀淋浇在混合粉末上
依照以下参数设置熔融炉条件，也可按熔融炉厂家推荐熔融条件熔制样品
注意事项：
熔片完成后如果铂金坩埚上沾有样品，可以使用20%的稀盐酸进行清洗。
1.2 实验仪器
实验所用仪器如图所示。
1.3 建立分析方法
各元素测试条件见下表：
二.实验数据
2.1 回归曲线计算
如图所示，给出各元素的回归曲线。
2.2 精密度和准确度
三.讨论结果
样品制备对于元素测量的准确性影响更大。对于不同类型或来源的氧化铝样品，考虑到微量成分分析灵敏度较低，故采用低稀释比熔融法将样品制备为熔珠，在消除粒度效应和矿物效应的同时，也能很好的兼顾主量成分和微量成分的测定。
ARL Perform’X射线荧光光谱仪提供的OXSAS定量分析软件测定氧化铝中的主量元素Al2O3，误差均小于0.5%，而对于少量元素如ZnO、Ga2O3等误差都能能够控制在10%以内。
通过测试，ARL Perform’X系列X射线荧光光谱仪能够很轻松的胜任氧化铝中各控制元素的含量分析。利用GonioTM测角仪分析氧化铝的总计数时间只需2～3分钟。如果某个元素需要更好的分析结果，可以适当增加这个元素的计数时间，提高分析结果的稳定性。
