由于操作不当,材料污染和其他导致仪器故障的因素,我们使用液相色谱仪设备,因此我们知道如何在日常生活中进行维护和使用,并且不会出现故障。 液相色谱仪中的色谱柱是高效液相色谱仪最重要的部分。 色谱柱的性能对于是否可以很好地分离和确定被测物质起着决定性的作用。 因此,在日常工作中,应特别注意色谱柱的正确使用和维护,以延长色谱柱的使用寿命。
1.使用预色谱柱和保护柱。 预柱安装在泵和进样器之间。 它为色谱柱中的流动相提供了完全平衡,并防止了对色谱柱填料具有破坏作用的组分或污染物进入色谱柱。 保护柱可以防止牢固吸附在色谱柱上的组分进入色谱柱。 保护柱应与色谱柱的填料相同。 预柱和保护柱可以频繁更换,而无需频繁更换色谱柱,从而延长了色谱柱的使用寿命.
2。 清洁色谱柱。 为了不将被测物质和杂质保留在色谱柱中,应在每次样品分析工作完成后及时清洗色谱柱。 首先,应使用对样品有较强洗脱能力的溶剂洗脱色谱柱。 以分析工作中常用的反相色谱分析方法为例。 因为第一个洗脱的物质是极性较大的物质,所以100%甲醇或使用极性较小的溶剂(如异丙基纯和四氢呋喃)洗脱吸附在色谱柱中的极性较小的物质。 洗脱液的量通常是柱体积的20倍。 如果流动相是缓冲溶液,则色谱柱应先用蒸馏水洗涤以除去柱中的盐,然后再用合适的溶剂洗涤。 凝胶过滤色谱中使用的凝胶柱通常被缓冲作为流动相。 当然,使用后应用蒸馏水冲洗。 如果是连续操作,则可以将缓冲溶液在柱中放置一整夜,但最好保持较小的流速(<0.5ml / min)以防止缓冲盐沉淀。 如果流动相含有卤化物,即使将其过夜停止,则色谱柱也必须用蒸馏水冲洗,以防它们腐蚀色谱柱。3.防止气体进入色谱柱。 一些色谱柱(例如凝胶柱)不允许气泡进入,否则柱的沙巴滚球官网入口会降低,甚至会很难驱除微小的气室。 因此,为了防止气泡进入色谱柱,请确保使用脱气的流动相,并严格按照以下步骤安装色谱柱。 一种。 拧下色谱柱入口的密封螺丝,观察是否有溶剂泄漏。 b。 如果有溶剂泄漏,请将色谱柱连接到管道上,以免气泡进入。 C。 如果没有溶剂泄漏此时,这表明空气已进入色谱柱的末端。 此时,可以将色谱柱的出口端连接到进样阀,并且可以用流动相沿相反方向冲洗色谱柱,以除去色谱柱中的空气。 最好以0.2ml / min的小流速冲洗色谱柱。 如果溶剂的流速太快或压力突然升高,则色谱柱性能会降低;反之, d。 如果流出溶剂不含气泡,则表示色谱柱在内部。 气体已被排出,然后按正确的方向连接色谱柱,以使气泡无法进入色谱柱。
4。 色谱柱的储存。 如果暂时不使用色谱柱,则在存储时请注意以下几点:a。 对于几天内的短期保存,色谱柱应用溶剂冲洗(例如,凝胶柱应用蒸馏水冲洗)。 然后用密封螺钉密封色谱柱的两端。
b。 如果色谱柱长时间不使用,则仅上述方法无效。 此时,应使用色谱柱说明手册中指定的溶剂填充色谱柱。 对于相柱,可以使用正己烷或庚烷,而凝胶柱不能使用水。 柱沙巴滚球官网入口生物的生长会降低柱的沙巴滚球官网入口。 此时,应使用0.05%NaNs水溶液(防腐剂)冲洗色谱图。 色谱柱,然后将色谱柱紧密密封。 长时间放置色谱柱时,必须紧密密封色谱柱的两端,以防止由于溶剂挥发而引起的色谱柱填充物收缩,这会导致色谱柱沙巴滚球官网入口严重降低。
c。 色谱柱应在室温下保存。 如果放置在低于0°C的环境中,色谱柱会结冰,这也会降低色谱柱的沙巴滚球官网入口。
上面从几个方面说明了如何维护液相色谱仪。 在日常操作中,如果认真对待这些问题并及时解决问题,将大大延长仪器的正常使用期限,并最大限度地提高仪器的性能。