顶空气相色谱/质谱分析加热过程中或随时间从样品中释放的挥发性和半挥发性有机化合物。0.1-10g是典型的样品量，几乎任何没有高挥发性的样品都可以测试。


　　顶空气相色谱/质谱法的应用

　　药物中残留溶剂的测定
　　以及聚合物和塑料中单体的工业分析。
　　识别饮料和食品中的风味化合物。
　　识别引起气味的化合物。
　　识别产品中的污染物。
　　识别加热过程中从固体中脱气的材料。


　　静态顶空分析非常适合分析挥发性化合物，例如：

　　残留溶剂
　　低分子量添加剂
　　动态顶空分析


　　这种顶部空间分析使用“吹扫捕集”方法，将样品置于加热的容器中，然后用气体吹扫容器。气体从容器流过吸附材料，吸附材料收集脱气的组分。然后，将脱气的组分从吸附材料上清洗到色谱柱上，用于气相色谱/质谱分析。通过动态分析分析的化合物的典型灵敏度为每克纳克。


　　静态顶空分析

　　在这种分析中，将液体或固体样品放入小瓶中，密封并加热至特定温度，以便挥发性成分可以逸出到样品上方的顶部空间。然后，将顶部空间气体注入气相色谱仪，气相色谱仪根据尺寸和极性分离样品的各种成分。分离的成分然后进入质量选择检测器以识别成分。


　　预防措施示例

　　它可以测试几乎任何可以装入顶空样品瓶的样品。然而，样品基质本身不应具有高挥发性。
　　顶空气相色谱/质谱所需的样品量与必须检测或定量的挥发性化合物的浓度成反比。
　　顶空气相色谱/质谱的典型样品量为0.1-10g。由于标准加入法，定量分析通常需要较大的样品量。
　　定量顶空气相色谱/质谱样品的挥发性浓度应均匀。