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打破液相色谱-质谱污染的十种方法

发布时间:2022-01-11

  

  如果说液相色谱(或气相色谱-质谱)操作人员有一句不可或缺的口头禅,那就是“污染,污染,污染”。最大限度地减少污染,您将享受可靠的仪器;不采取必要的预防措施。相反,你会喜欢伸手去拿通风开关,买很多备件。


  1.不使用分流阀。

  切换阀允许您在质谱仪之前将部分流动相切换为废液。这对于包含所有未预留部件的零件尤其重要,——其中许多部件可能是非挥发性和污染源。如果您真的想保持清洁,请使用分流阀将除感兴趣的化合物以外的所有物质转移到废物中。


  2.使用非挥发性缓冲溶液。

  一些制造商的方法声称允许您在液相色谱-质谱仪器中使用磷酸盐和其他非挥发性缓冲液。虽然这在理论上是可能的,但请尽量避免使用磷酸盐,坚持使用我们都知道并喜爱的久经考验的挥发性缓冲液。非挥发性物质的积累不仅会堵塞采样孔——,还会改变源的每个静电元件所需的电压,以达到最佳(或任何!)离子产生。


  3.使用过高的流速。

  尽管许多沙巴滚球官网入口仪器允许您在电喷雾中使用更高的高效液相色谱流速,但使用0.20.3毫升/分钟的传统最佳流速仍然是一个好主意。更高的流速意味着更多的流动相,因此更多的污染物进入源头。使用柱后分流器或内径较窄(理想情况下为2.1毫米)的色谱柱,这样可以提高流动相的线速度(厘米/秒),但会限制体积流量(毫升/分钟)。).


  4.样品浓度过高。

  我们都实现了——在色谱柱上加载高浓度,以提高较小组分的灵敏度。这也很擅长非常快的污染源。如果可能,使用分流阀将所有浓缩材料转移到废物中。如果浓缩分析物绝对有必要进入离子源(例如,检查峰纯度),请尽量限制您可以进行的注射量。


  5.排气过于频繁。

  质谱仪保持运转时是最可靠的。给仪器通风会增加磨损,并可能损坏许多部件。涡轮泵是一种昂贵的部件,特别容易受到废气的损害,它被设计成在高真空下运行。第一次开启真空时,会有空气涌入,对涡轮叶片,尤其是轴承产生很大的压力。这大大加速了涡轮的磨损。


  6.不要检查你的旋转泵油。

  它又大又重。感觉像坦克一样结实。因为旋转泵足够坚固,不需要用户的任何TLC,所以很容易排除。这些泵在正常使用中消耗少量油(以“雾”的形式损失),需要定期加注。此外,许多通过MS的溶剂和材料最终会溶解在旋转泵油中,这会使其降解,导致旋转泵部件的磨损增加。按照建议的时间间隔排放和更换机油。对于更频繁的油维护-一些旋转泵允许用户“压舱”泵,以消除更多的挥发性污染物。这通常可以简单地通过泵上的阀门来实现,并且应该每周进行一次,以保持质谱中的真空质量——从而保持仪器的灵敏度!


         7.泄漏操作

  虽然大多数沙巴滚球官网入口系统会提醒您任何类型的空气泄漏,但即使是很小的泄漏也会增加真空和探测器组件的磨损。如果您认为有泄漏,请尽快修复。


  8.不正确的重新组装

  拆源清洗的次数越多,不仅会损坏一些精密零件,还会出现装配错误的可能性就越大。在错误地安装了一个组件之后,对于同一个故障,我们可能都要拆卸两次源代码。确保您遵循制造商的指南——,其中许多现在可以在线视频形式找到(即在YouTube上!)


  9.在过低的温度下运行源。

  源必须加热以蒸发流动相,温度必须与流速相匹配(这取决于仪器,因此请参考您的操作手册)。如果温度过低,喷雾将被阻止蒸发,流动相成分将被带入废物中。相反,它们会喷在源成分上,增加污染。


  10.开发过程中不要运行全扫描。

  仅仅因为我们在SIM/SRM中的成分有一个很好的尖锐单峰,MRM并不意味着色谱图是干净的。——即使使用了先进的样品制备方法,如固相萃取(SPE)。用全扫描或直列二极管阵列运行进样将在色谱图中显示实际情况。不要忽视这一点,——它会导致更多的污染和数量问题。花更多时间开发样品制备和色谱条件。从长远来看,它会为你节省更多的时间和金钱。

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