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原子吸收光谱仪的调试

发布时间:2018-10-19

原子吸收光谱仪的调试




项目情景:你是检测机构负责原子吸收检测项目的检验员,由于原子吸收光谱仪很长时间没有用了,需要先调试一下,看看仪器能不能正常使用。原子吸收光谱仪调试方法如下:


一、日本岛津AA-6300原子吸收光谱仪的调试


1、开机。打开显示器、计算机和光谱仪主机电源。


2、启动操作软件。双击WizAArd图标,在窗口中选择〈操作〉,点击〈测定〉,在用户名中输入“admin”,点击〈ok〉进入软件操作界面。


3、建立连接。在wizard选择中选择〈向导〉,双击〈元素选择〉,点击〈连接〉,电脑与主机建立连接,开始执行初始化。当提示检查助燃气压力监控器、废液探头等时,全部选择“否”(安全水封已加满水)。初始化完成后,点击〈确定〉,在之后的检查项目中全部打“√”,点击“OK”。


4、选择测定元素。点击〈选择元素〉,选择需要测定的元素(铜:Cu),选择火焰连续、普通灯,点击〈确定〉。


5、点灯。点击〈编辑参数〉,打开光学参数页,在点灯方式中选择NON-BGC(无背景校正),在插座选择中选1,在点灯方框中打“√”,点击〈谱线搜索〉,待光束平衡“OK”后关闭该窗口,再点击〈确定〉。


6、设置标准曲线和样品参数。点击下一步,选择〈校准曲线设置〉,在次数栏中选1st(一次方程),浓度单位选ug/mL,在标准曲线的测定次序中填写标准溶液的数量5,输入浓度数据(0.0、0.50、1.0、2.0、3.0),点击〈更新〉、〈确定〉。选择〈样品组设置〉,设置待测样品的数量1和浓度单位ug/mL,点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉,再点击〈下一步〉,直至〈完成〉。


7、开气。打开空气压缩机电源(已设好输出压力为0.35MPa左右),顺时针打开乙炔气减压阀,使次级压力表指针指示为0.09MPa左右(如不小心开大,则先逆时针关小减压阀后点火,火焰熄灭后重新调减压阀至0.09MPa,将电脑中跳出的窗口点确定-否,再点火)。


8、点火。同时按住原子吸收主机上的黑、白按钮,直至火焰点燃后松手,将吸液毛细管放入去离子水中,点击自动调零。


9、熄火、关气。将毛细管从水中取出,逆时针关闭乙炔气减压阀,待火焰熄灭后,按PURGE键放空余气,直至乙炔减压表指示针降至零附近。关闭空压机电源并放气。


10、关机。退出软件,关闭计算机、显示器电源,关闭主机电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。


 二.北京普析TAS-990原子吸收光谱仪的调试


1、开机。依次打开显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收光谱仪主机电源。


2、仪器联机初始化。双击AAWinv2.3.1图表,启动光谱仪操作软件,跳出软件注册时点击“取消”,选择联机模式,再选择测定元素的工作灯(铜元素在1号位),其他参数按照默认值设置,并进行寻峰(能量在90%以上,否则要进行能量平衡),确定元素的测定特征谱线,再关闭该窗口。


3、设置样品。点击样品设置图标(或点击设置菜单中的样品设置向导),根据分析要求选择校正方法(一次方程)、浓度单位(ug/mL)、标准溶液名称(铜标液),输入标准系列溶液的浓度数据(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00)、样品数量1和名称等。设置完成后进入数据记录界面,删除第一行标准空白。


4、点火准备。打开空气压缩机(已设好压力在0.25Mpa左右),顺时针打开乙炔气减压阀,使次级压力表指针指示为0.07Mpa(如不小心开大,则先逆时针关小减压阀,再点火后重新调减压阀)。


5、点火。确认满足点火条件后,点击〈点火〉图标,点燃火焰,将吸液毛细管放入去离子水中,进行校零。


6、关气。从水中取出毛细管,逆时针关闭乙炔气减压阀。按空气压缩机放水阀排空水,关闭空气压缩机工作开关。


7、关机。退出AAwin软件,关闭原子吸收主机电源,关闭显示器和计算机电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。


三、热电ice3500原子吸收光谱仪的调试


1、 开机。打开光谱仪主机和计算机电源,启动SOLAAR操作软件。


2、 开气。打开空气压缩机电源(已经设定好压力在0.25 MPa左右)。打开乙炔气减压阀,压力调整在0.07MPa左右(如不小心开大,则先逆时针关闭减压阀,再在完成后面点火步骤压力下降后重新调减压阀至0.07MPa)。


3、 编辑待测元素的分析方法。点击系统操作软件中的方法设定按钮,弹出方法对话框,点击概述,输入你的方法名称、操作者,在技术中选择火焰;点击序列中的改变元素,出现元素周期表,选择铜,在序列中插入校正、试样空白和试样1;点击光谱仪,测量方式选择吸收,背景校正选择无。点击火焰,选择空气-乙炔火焰;点击校正,方法选择线性最小二乘法,标准数量设4个(0浓度不需设),浓度分别为0.50、1.00、2.00、3.00;所有的参数设定完毕后返回概述窗口,点击保存,点击确定,退出方法设置窗口。


4、 点灯。点快捷菜单中的调整光路。


5、 点火。观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,若不闪烁可打开软件中<火焰状态>窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可准备点火。按住闪烁点火按钮,直至火焰点燃再松手,将吸液毛细管放入去离子水中。
6、 熄火。从水中取出毛细管,按光谱仪左下方的红色按钮熄火。


7、逆时针关闭乙炔减压阀。长按红色熄火按钮,直至乙炔压力表降为零。关闭空气压缩机压机开关并放气,注意直到压力降低到0后,才能重新开启。


8、关闭空心阴极灯,退出SOLAAR软件,关闭光谱仪电源,关闭计算机。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。


说明:如仪器初始化正沙巴滚球官网入口过,并能正常点火,说明仪器运行正常,调试成功,可以用于样品的测定。如仪器不能正常运行,则需要报修。


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