样品雾化


　　原子吸收光谱法需要将样品转化为吸收辐射的气态原子。在原子吸收光谱中，样品通常作为溶液引入。溶液通过一个小管被吸入，并被带到一个雾化器，在那里它被分解成细雾(类似于气溶胶罐)。细雾由载气携带至雾化器，如火焰。当薄雾到达火焰时，高热将样品分解成单个原子。这个最后的过程叫做雾化。


　　雾化


　　雾化器主要有两种类型：离散型和连续型。连续雾化器以稳定的方式引入分析物，而离散雾化器不连续地引入分析物。原子吸收光谱法中最常见的连续雾化器是火焰雾化器，最常见的离散雾化器是电热雾化器。样品雾化限制了分析仪器的准确度、精密度和检出限。雾化步骤的目的是将分析物转化为可再现数量的气体原子，以正确代表样品。


　　电热雾化


　　在电热雾化过程中，样品通过三个阶段雾化。首先，样品在低温下干燥。然后样品在石墨炉中焚烧(如下所述)，然后炉中的温度迅速上升，样品变成含有样品原子的蒸汽。吸收是在样品被雾化的加热表面上测量的。


　　石墨炉由两端开口、中间有孔的石墨管组成，用于进样。该管的两端被包裹在石墨电触点中，用于加热样品。供应水以保持石墨炉冷却。外部惰性气体围绕管道流动，以防止外部空气进入雾化环境。外部空气会消耗并损坏管道。内部惰性气体流经试管，带走样品基质中的蒸汽。


　　电热原子化器提供了更高的灵敏度，因为与火焰原子吸收系统相比，样品可以快速雾化，停留时间更长，这意味着一次可以分析更多的样品。该方法也可用于基于信号峰高和面积的定量测定。由于石墨炉温度高，电热原子化还具有样品体积小、光谱干扰小的优点。然而，电热雾化器的缺点包括测量时间慢，因为系统需要加热和冷却，并且分析范围有限。此外，分析物和基质扩散到石墨管中，随着时间的推移，需要更换石墨管，这增加了与电热雾化相关的维护和成本。


　　检测能力


　　对于GFAA，范围在100 ppb到1ppb之间。这是因为即使去除了基质，它仍然在检测尺度中发挥作用。


　　火焰雾化


　　在被气态氧化剂雾化并与燃料混合后，样品被带入火焰中，在火焰中热量允许雾化发生。一旦样品到达火焰，还有另外三个步骤：去溶剂化、挥发和解离。首先溶剂蒸发时产生分子气溶胶(去溶剂化)，然后气溶胶形成气态分子(挥发)，最后分子离解产生原子气体(离解)。在这个过程中，当原子气体电离时，也会形成阳离子和电子。燃料和氧化剂


　　下表列出了用于产生原子吸收光谱法火焰的最常见的燃料和氧化剂。不同氧化剂和燃料的混合物可以用来达到特定的温度范围。因为热量多，分子更容易解离分解成原子，所以氧气是火焰雾化中最常用的氧化剂。为了控制氧化剂和燃料的流速，使用了一个转子流量计，它是一个垂直放置的锥形管。降低最小的一端，管道中的浮子决定流量。严格控制至关重要，因为火焰在其特定流速范围之外非常不稳定。如果流速不大于指示的燃烧速度，火焰将经历回火并传播回燃烧器。如果流量过高，火焰会从燃烧器中吹走。当流量和燃烧速度相等时，火焰稳定。通常，火焰由过量的燃料组成，以防止样品分子形成氧化物。


　　火焰结构


　　火焰各个位置的温度不相等，燃料和氧化剂的比例也不相等。火焰的三个主要区域包括一次燃烧区、二次燃烧区和区域间区域。带间区域在自由原子中无处不在，是火焰中最热的区域。因此，它是光谱分析的一个领域。火焰通常在燃烧嘴上方约5厘米处升起，其中2.5厘米为最高温度点。用于原子吸收光谱法的火焰部分对被分析的元素是特定的。由于氧化物的形成，不同的元素在燃烧器上方不同的距离(厘米)达到最大吸收。


　　表演


　　火焰原子化是所有液体样品中最可再现的，但它有许多缺点。氧化物易形成，导致样品吸光度下降，火焰雾化的灵敏度低于电热雾化。样品可能作为废物排放，因此停留时间短，导致沙巴滚球官网入口低下。火焰雾化的另一个缺点是火焰波动会影响样品的吸光度。


　　检测能力


　　在火焰原子吸收光谱法中，检测限在1 ppm过渡金属和10 ppb碱金属之间。过渡金属比碱金属需要更多的能量来激发它们的外部电子，这就是为什么需要更高的检测限