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液相色谱仪的自我检查及测定

发布时间：2018-12-11

液相色谱仪作为实验室检验的基础设备，若不能时刻保持其检测的准确性，那么实验检测结果的可信度将无法得到保证。那我们就有疑问了，除了进行外部的校准与检定来确保其数据准确性外，实验室内部是否也能进行对液相色谱仪性能良好的自我评定呢?

毋庸置疑，实验室内部也可以对液相色谱仪进行自我检查与测定，判断其是否处于良好的使用状态，那便是仪器期间核查。是可由实验室人员进行的，并有指导性意义作用的仪器性能确认。那什么是“期间核查”呢?期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。那么我们实验室是如何进行高相色谱仪的期间核查的呢?

首先来看一下期间核查中，实验室要进行那些项目的确认?

1.外观;

核查手段：现场查看液相色谱仪

查看标准

2.泵流量设定值误差SS与流量稳定性误差的检定SR;

核查手段：现场操作并记录核查方法：分别设定流量为0.5mL/min 、1.0mL/min、2.0mL/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5min流出的流动相，在分析天平上称重，按式计算SS和SR 。

判断标准：

3.基线噪声和基线漂移;

核查手段：现场操作并记录;核查方法：选用C18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min，紫外检测器的波长选在222nm，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10 min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量(AU)作单位表示。基线漂移用1小时内基线偏离原点的值(AU/h)表示。判断标准：基线噪声≤5×10-4AU，基线漂移≤5×10-3AU/h。

4.机器性能(定性、定量重复性)。

核查手段：现场操作并记录核查方法：选用C18色谱柱，根据检测器选择流动相和测量参数：以甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0mL/min，紫外检测器的波长选在222nm，基线稳定后由进样器注入20µL的标准溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式计算相对标准偏差RSD。