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如何修复泄漏的液相色谱仪

发布时间:2021-07-23

         

      液相色谱仪出现漏液,这是遇到的最常见问题之一。仪器泄漏很容易观察到,因为在毛细管螺母与配件相遇处形成了液滴。当液相色谱仪出现泄漏迹象时液压可能低于正常系统压力、压力波动、峰展宽或峰拖尾、保留时间长等表现,大多数液相色谱仪配备泄漏传感器。出现泄漏的原因最常发生在定期拆卸和重新安装毛细管的地方,比如色谱柱两侧的接头。 

      如果配件是不锈钢,你可以将用扳手一转将其拧紧,观察是否泄漏已经停止,如果不锈钢接头继续泄漏且无法进一步拧紧,则必须更换套圈,或者如果旧套圈无法拆除,则必须安装新的毛细管。遇到漏气的PEEK接头时,应先关闭泵流,然后松开螺母,将管子推入接头体底部,然后重新拧紧螺母(只能用手拧紧!)。 如果泄漏继续,请尝试切割 PEEK 管的新端并重新安装螺母。 作为最后的手段,更换螺母。 


      请记住,最常见的 PEEK 接头通常只能承受 6,000 bar 的压力,而大多数不锈钢接头的额定压沙巴滚球官网入口达 20,000 PSI。 记住这些数字和您运行的系统类型的压力水平很重要。 HPLC 的典型操作压力为 <6,000 PSI。 UPLC 通常在 6,000 到 15,000 PSI 之间运行。 确保使用能够为您的系统和方法承受足够压力的附件。 虽然手紧 PEEK 连接器更方便定期断开和重新连接,但它们可能不适合您的 UPLC 方法。 


      小泄漏可能难以检测,尤其是当您使用快速蒸发的流动相时。 此类泄漏可能无法用肉眼看到,但它们通常伴随着大泄漏的相同症状。 如果您的流动相包含缓冲液,随着时间的推移,可以识别出小的泄漏,因为它们会留下残留物。 如果您发现毛细管末端或任何螺母上有白色霜冻/晶体堆积,这意味着您有或目前有少量泄漏,您应该采取上述一些补救措施。 


       如果您不确定发生小泄漏的位置,请通过沿流路将 Kimwipe 或热敏纸的边缘擦拭附件并检查是否润湿,从而有序检查流路。 热敏纸对有机溶剂特别有效,因为它在光照下会变黑。 从泵头开始,检查泵头后面的进、出口单向阀(这说明柱塞密封圈磨损),检查吹扫阀并沿流路工作,移至ALS进样阀、针头、针阀 座、柱温箱/柱,次重要的是柱出口、检测器入口和出口(因为大部分系统背压应该在柱之前)。 



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