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气相色谱-质谱法检测动物兴奋剂

发布时间:2018-06-01

  气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定动物组织中β2-兴奋剂  

   动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆,用乙酸乙酯:异丙醇(6∶4)萃取,经固相萃取柱净化,BSTFA1%TMCS衍生后进行GC-MS测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0.5μg/kg、克伦特罗110μg/kg、沙丁胺醇0.2μg/kg。  

   详细介绍:  

   1.色谱条件色谱柱:HP-5MS5%苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度:300℃;柱温程序:初温150℃,保持3min,然后以10℃/min升至240℃,保持1min,再以20℃/min升至280℃,保持3min;载气:高纯氦气(99.999%),流速110ml/min,不分流进样。  

   2.质谱条件EI源,源温230℃;电子能量70eV;接口温度280℃,电子倍增器电压1388V,质谱扫描范围50~550amu;溶剂延迟:8min。  

   3.样品处理称取5.0g经过绞碎样品,加1%高氯酸溶液30ml,在高速组织匀浆机中匀浆1min,然后在80℃下超声15min,在5000r/min下离心10min,上清液移至分液漏斗中,用50%氢氧化钠调节至碱性,加30ml有机溶剂振荡提取,离心,有机相移入磨口具塞三角瓶中,重复提取一次,合并有机相,通过无水硫酸钠,在50℃下旋转蒸发至干。先用3ml乙腈与3ml正己烷溶解移入试管,混匀后分出正己烷相,乙腈相蒸干后用3%乙醇/乙酸乙酯溶解定容至2ml。取Cle-SLX柱先用5ml3%乙醇/乙酸乙酯淋洗,然后加1ml样品提取液,加5ml5%甲醇/乙酸乙酯淋洗收集得组分1,然后用10ml50%甲醇/乙酸乙酯淋洗液收集得组分2,洗脱液分别用氮气吹干。加100μlBSTFA1%TMCS,在60℃下衍生30min,氮气吹干,加200μl甲苯溶解离心,取110μl进行GC/MS分析。


 

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