气相色谱仪之不分流进样
进样口是将样品引入气相色谱仪系统的重要部件,也是样品完成汽化的地方。那么:气相色谱仪最常见的分流不分流进样口的内部构造及各部分作用分别是什么呢?
关于气相色谱仪分流/不分流进样的问题,我也是最近才弄明白一点,在调试过程中发现一些问题,在这里和大家分享一下。
分流进样
我们先了解一下气相色谱仪分流进样,我们需要分流进样的条件,那必然是选用的色谱柱是毛细管柱,因为毛细管柱柱容量很小,因为孔径很小,而填充柱,大家可以看到色谱柱比较粗,所以柱容量大,因此我们在用毛细管色谱柱时,进样量一般小于2微升,再加上分流,实际到达色谱柱的进样量在零点几微升了。
不分流进样
因为毛细柱分流进样,大多数的样品都被分流出去了只有很少的进入色谱柱,所以对微量分析不好,很难检测出来,所以就采用了不分流进样,需要将样品全部打入色谱柱中,我们需要的样品全部进入色谱柱,而溶剂峰则减少进入色谱柱,不分流进样实质是将不需要的溶剂峰分流出去,而需要的样品峰全部进入色谱柱,从而达到增加需要的样品峰高及峰面积。
此图为我设置时间为开始分流0.08min结束分流时间为0.5min
大家看到前面溶剂峰快走完后又出来了一个峰,再接着才出现我们需要的这个小的目标峰,因为我以前做质检,第一感觉,好像哪里被污染了,但仔细一想,有点不对,污染也不会出现这么大的一个峰,我将分流时间关闭了,发现没有了,不过溶剂峰展宽了,后面小的目标峰还在,走了几针在想因该分流的时间是否设置的过短后,我加长了分流时间,如下图
此图为开始分流时间为0.08min结束分流时间为1min
在这两个色谱图面前对比一下,溶剂峰和目标峰分离的较好,调好之后,再看重复性时也挺好的