气相色谱仪常见问题处理
A所有组分峰变小
1、进样针缺陷:使用新针或无缺陷的针
2、进样后漏夜:判断漏夜点,维修之
3、MAE UP过大:分流比过大:调整气体流速和分流比
4、分析物质分子量过大,底挥发样品时:提高I NJ。OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)
5、NPD被污染物(二氧化硅)覆盖:更换铷珠
6、NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯:更换铷珠,避免高温使用
7、不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高
8、检测器与样品不匹配
9、样品的挥发:调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
B峰伸舌
峰伸舌多右色谱柱过载:减小进样量(可能需提高仪器的sensi t i v i t y使用大容量柱子:提高OVEN,I NJ温度:增大气体流速
C峰高峰面积不重复
1、进样不重复,偏差大:自动进样器—加强手动进样的练习
2、其他峰型变化引起的峰错位,干扰
3、基线的干扰
4、仪器系统参数设定的改变—参数标准化,规范化
D负峰
1、Det ect or有数据处理系统信号极性接反:信号连接倒置
2、TCD中,样品导热系数大于载气导热系数:选择数据处理中的“负峰处理”
3、ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰:清洗ECD,更换之(若有必要)
E样品的检测灵敏度下降
1、色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)
2、进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚):查找渗漏点
3、在spl i t汽化进样中,OVEN初始温度过高:用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂
F峰分叉
1、进样过激,不稳定,形成二次进样:练习手动进样—使用自动进样器
2、色谱柱安装失败:重新安装
3、splitless或柱头进样,样品溶剂的混合:使用相同的溶剂
4、柱子温度波动:修理稳控系统
5、splitless进样量大,时间长:希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉。