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与气相色谱相同，根据目标分析物的各种物理和化学特性及其与分析柱固定相的相互作用，气相色谱-质谱/质谱分析的样品以气态分离。离开分析柱后，分析物进入串联质谱仪(MS/MS)，该质谱仪由两个由碰撞池分隔的扫描质量分析仪组成。在第一个分析仪中选择的碎片与碰撞池中的惰性气体发生反应，导致进一步碎裂。这些子产物离子随后在第三个四极杆中被解析用于分析。
气相色谱-质谱/质谱分析可用于液体、气体或固体。对于液体，样品直接注入气相色谱。对于气体，气密注射器用于将气体成分直接转移到气相色谱中。对于固体，通过溶剂萃取、脱气或热解分析进行分析。然后通过与外部或内部标准进行比较来量化感兴趣的分析物。除了定量，气相色谱-质谱/质谱还非常适合使用与未知分析物相关的质量碎裂模式和质量转换来鉴定未知挥发性成分。
气相色谱-质谱/质谱的理想应用
挥发性分析物的识别
复杂矩阵
低水平量化
高灵敏度EI源
终极灵敏度和选择性
高达1050 m/z的大质量范围
定量分析
限制
样本必须是挥发性的或可衍生的
气相色谱-质谱/质谱技术规范
分子离子、特征片段和子离子的检测
高达m/z 1050的分子离子
