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离子色谱仪峰高峰面积为什么会不断增加?

发布时间:2018-12-04

离子色谱仪峰高峰面积为什么会不断增加?



离子色谱仪使用过程中,有时在连续进同一样品时,离子色谱仪的峰面积不断增加,如图1所示,个别时候峰高甚至会增加100%,严重影响结果的准确性,这是什么原因呢?今天我们来分析其中一个因素——忘记开抑制器电流或抑制电流偏小(短时运行后恢复正常电流的情况下,如果一直用偏小的电流,峰高会越来越小,以后我们再讨论这个问题)。


下图是AS9-HC色谱柱谱图


特征分析:


在离子色谱仪使用过程中,如果忘记开抑制器电源或电流设定值远低于推荐值时,背景电导会升高,下图中背景电导已经升到1600μS,这个图是在关电流后沙巴滚球官网入口采集的,细心的网友会发现有11分钟的背景电导是正常的,11分钟以后开始上升。这一点说明抑制器在关闭电流后,自身有一定的抑制器能力,但只维持了11分钟。换个角度考虑当关闭电流(可能有各种不同的原因,多发生在外接抑制器电源的仪器)超过11分钟后抑制器开始失效。


当我们重新设置抑制器电流为正常值时,电导快速下降,最终回到正常水平,此时连续进样会发现峰高和峰面积不断增加,连续几个小时达不到最高点,通常连续运行半天以上才会解决。




色谱柱:AS19


检测器:睿谱RPIC-2017动态量程检测器(一种无需设定量程,不会出现平头峰的检测技术,理论上可检测0-1S电导)


色谱仪:睿谱RPIC-2017


抑制器:WLKL-8A阴离子抑制器(可替代进口抑制器)


抑制电流:50mA


淋洗液:20mM氢氧化钠


流速:1.0mL/min


                                                     
原因分析:


当关闭抑制器电源时(抑制电流为零),由于抑制器自身的容量被消耗掉了,所以重新设置抑制器电流后,抑制器自身容量需要恢复,在恢复期间会与淋洗液分享加电流后产生的抑制效果,直至自身抑制容量完全恢复为止,在这个过程中淋洗液中的待测离子从未完全抑制到完全抑制,峰高不断增加。


解决办法:


对症下药,才能找到最佳解决方案,通过以上分析我想大家不难找到答案。


1.以注射器吸取5mL纯水从淋洗液入口注入抑制器,从淋洗液出口排出,然后按同样的方法冲洗再生液流路。目的:将淋洗液冲洗干净






2.配制100mM硫酸,用注射器以约1mL/min速度,从淋洗液入口注入5mL以上硫酸溶液,从淋洗液出口排出。然后再以相同的条件从再生液入口注入5mL以上硫酸溶液 ,从再生液出口排出。目的:再生抑制器






3.以纯水冲洗抑制器,以替换出抑制器中的硫酸




4.结束,连接抑制器至离子色谱仪中。


100mM硫酸的配制方法:


按98%浓硫酸计算


配制100mL溶液,吸取0.54mL浓硫酸,定容至100mL即可。


上述就是解决离子色谱仪峰高峰面积不断增加的方法之一,也还有其他的方法,我们下次再介绍。


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