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GCMS气质联用仪的使用操作及其注意事项

发布时间:2019-06-05

GCMS

刚接触GCMS气质联用仪的朋友,多多少少对使用操作和注意事项不是特别了解的,下面给大家分享下。

 

一、气质联用仪的开机操作

打开载气(He气),设置分压阀压力至0.5MPa

 

2、 打开计算机,进入Windows XP系统。  

 

3、 打开气相色谱7890NGC、质谱5975NMSD电源,等待仪器自检完毕。

 

4、 在计算机桌面双击工作站图标“Instrument #1”,进入MSD化学工作站。

 

5、 仪器稳定12小时。

 

6、 观察真空泵状态;观察离子源、四极杆温度的实际值是否达到设定值。

 

7、 设定条件,测定样品。

 

二、气质联用仪的关机操作

1、 在仪器控制菜单中,单击视图菜单,选择真空控制,进入诊断与真空控制界面。

 

2、 在真空菜单中选择放空,工作站将柱温设为30℃,关闭辅助加热。该过程大约需要40分钟。

 

3、 等待放空结束,退出工作站,关闭计算机。

 

4、 分别关闭气相、质谱电源。

 

5、 关闭载气He

 

三、色谱柱的使用与保存

1、 色谱柱使用时应注意说明书中标明的低和高温度不能超过色谱柱的温度上限使用否则会造成固定液流失还可造成对检测器的污染。要设定高允许使用温度如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤应杜绝这几类物质进入色谱柱。

 

2、 色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。

 

3、 色谱柱的安装

 

色谱柱的安装应按照说明书操作切割时应用专用的陶瓷切片切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定仪器公司提供了专门的比对工具同样进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。

 

四、仪器涉及的密闭性问题

气质联用仪是一个气体运行的系统,因而仪器的密封性相当重要。

 

1、 换柱:毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当,太长或太短都不行。

 

2、 垫圈要松紧合适,太松会有漏气的隐患,太紧则会压碎垫圈,每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。

 

3、 清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。

 

五、离子源和预杆的清洗

1、  清洗前先准备好相关的工具及试剂然后打开机箱小心地拔开与离子源连接的电缆拧松螺丝取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆竖放在无尘纸上再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎二要避免灰尘进入腔体。

 

2、  将离子源各组件分离在离子源的所有组件中灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状用棉签蘸着擦洗重点擦洗上述组件的内表面即离子的通道。

 

3、  氧化铝擦洗完毕后用水冲净然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡超声清洗待干后组合好离子源先安装好预杆、四极杆,再小心装回离子源盖好机箱清洗完毕。

 

相信你也学到了很多,再见!



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