高效液相色谱和离子色谱中的脱气
发布时间:2021-09-26
当可用气体超过液体实际吸收的气体时,液体中就会产生气泡。液体能吸收的气体量取决于几个因素,如压力和温度梯度、液体和气体的性质和类型。气泡尤其是实用高效液相色谱和离子色谱的故障元凶。它们可能导致保留时间偏移、基线脉动、峰面积的意外变化、不规则的峰形、泵关闭和过大的背压。
这意味着分析科学家可能无法区分痕量分析物和基线,因此可能会出现不准确和低精度的情况(尤其是在低信号水平下)。它还可以防止测定接近其检测极限的分析物。一般来说,空气中含有78%的氮气和21%的氧气。氧分子的存在可能会干扰某些分析物的检测,尤其是当使用电化学和荧光检测时。
在高效液相色谱/离子色谱系统中,当流动相中的空气没有被去除时,当形成低压混合梯度时,当流动相过滤器被缓冲盐、微生物、灰尘等堵塞时。通常会遇到气泡。如果色谱柱和检测器之间的界面不够高。因此,为了解决前两种情况,分析科学家需要从流动相中去除空气(脱气)。流动相在到达泵之前不需要空气。几种常用的脱气技术。他们通常分为两大阵营:线下或线上/线上。离线脱气是指流动相在进入高效液相色谱/离子色谱系统主体之前进行脱气。流动相在高效液相色谱/离子色谱系统的主体中通过在线/在线脱气连续脱气。离线脱气的主要缺点是,当流动相被放置在高效液相色谱/离子色谱系统的主体中时,它们开始重新吸收空气,这非常耗时。
离线脱气技术包括:
*氦注入。与氮不同,氦几乎不溶于水。因此,氦气泡穿过流动相。这其实是最有效的脱气技术,但是下线了,目前氦气供不应求。
*声学处理:将装有流动相的容器放入超声波水浴中,然后进行声学处理,直到空气从容器中逸出。
*真空过滤。
*加热并摇动,使冷流动相的温度达到环境温度。
在线脱气的主要优点是即时性、连续性和节省时间。在线/在线脱气包括在流动相进入泵之前,在高效液相色谱/离子色谱系统的主体中放置一个真空脱气装置。真空脱气器包括透气膜,通过该透气膜从流动相中真空提取氮和氧分子。因此,必要时对流动相进行脱气。
具有讽刺意味的是,直列式/直列式真空脱气器在理论上不如氦气注入有效,但在实践中它们是足够的并且非常方便。
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