电位滴定仪在使用的过程中,难免会出现各种各样的故障,我们结合了现实及网络上的各种问题,对电位滴定仪的故障做了一个汇总,希望能帮助到大家!
电位滴定仪故障1:结果出现负数。
此故障现象分为四种情况:
1.样品测定结果消耗的硝酸银体积小于空白溶液的体积(GB/T176-2017 第46页公式52,V31<V031),这种情况原因是有些用户没有加2ml氯化钠标准溶液。
2.用户加了2ml氯化钠标准溶液,但是待测溶液中几乎没有氯离子含量。
3.开机后没有做空白,有些用户为了省事,只在最开始的练习阶段做了空白,而且空白消耗体积比较稳定,后续测样没有再做空白。故障出现的情况如图6、图7所示。
4.滴定曲线是一条平滑的直线,由于含量过高,仪器没有检测到终点,因此会出现负数。
【图片详解】
图1 Cl-=-0.011 没有加入2mL氯化钠标准溶液
图2 Cl-=-0.109 用户没有做空白体积的测定
【解决办法】
我们在设计过程中严格要求执行标准,每次仪器开机必须做空白,来保证结果的准确性,因此请各位用户在开机后,一定要记得做空白。对于氯离子含量过高需要过滤稀释定容再去测定。
电位滴定仪故障2:滴定曲线是一条直线
首先观察,滴定曲线完全是一条直线,还是一条有点儿上升趋势的直线,因为这两个故障原因有明显不同。
图3 电极没有接好,或者电极填充液不足导致的,极少数存在特殊情况(试样中氯含量过高)。
图4 试样中氯离子含量过高,导致检测不到终点。
处理办法
针对图3中的情况,先将电位滴定仪关机。然后将所有电极拆下检查电极使用情况。电极的使用寿命是一年,先检查电极的使用时长。如果电极还在有限期使用期限内,请检查电极的线是否有虚接的情况。如果都没有,请检查参比电极(也叫双盐桥甘汞电极/甘汞电极)中电极液的使用情况。先将双盐桥溶液旋开,然后观察补充电极液。外盐桥中的饱和硝酸钾溶液倒掉,重新填充。内盐桥中的饱和氯化钾溶液需要保持溶液高度在⅔以上。具体如图5、图6所示。
图6中的情况,需要将溶液过滤洗净,然后转移到容量瓶中,稀释体积然后再测量。
图5
图6
图片详解
如图6所示,参比电极内盐桥填充液不足,需要用户自行填充,通过内盐桥上方加液孔,用注射器填充饱和氯化钾溶液(图7)。
图7填充参比电极内盐桥饱和氯化钾溶液
希望以上内容可以帮助大家学习电位滴定仪测定氯离子的方法及设备的使用,提高检测水平。