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近些年，环境监测技术不断向微量和痕量有害物质监测方向发展，特别是水体中极少量的重金属离子检测，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）是一种主要用于分析微量、痕量金属元素的检测仪器。可用于检测水中多种金属元素，检出限低，部分重金属检出限达0.02μg/L。本项目采用此法对饮用水中多种重金属元素含量进行测定。
(ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪)
方法原理
水样经预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内，元素质量数所对应的信号响应值与其浓度成正比。
(废气排放系统)
标准引用
HJ 700-2014 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱仪
GB/T 5750.6生活饮用水标准检验方法 金属指标
USEPA 200.8 电感耦合等离子体质谱仪
仪器
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、聚四氟乙烯烧杯、聚四氟乙烯容量瓶、聚丙烯或聚四氟乙烯瓶和其他实验室常用仪器设备
(实验室气体钢瓶)
(空压机)
试剂
盐酸：ρ（HCl）＝1.19 g/ml，优级纯或高纯；
硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/ml，优级纯或高纯；
氢氟酸：ρ（HF）＝1.49 g/ml；
双氧水：ω（H2O2）=30 %
高氯酸，优级纯或高纯；
多元素混合标准储备液：ρ＝10.0 mg/L，直接购买有证标准溶液；
内标标准储备液：ρ＝10.0 mg/L，宜选用6Li、45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi为内标元素，购买市售有证标准物质进行配制；
调谐液：ρ＝10 μg/L；
氩气：纯度不低于99.99 %；
一级水。
(液态氩气)
(减压阀（氦气和液氩）)
分析步骤
01.仪器调谐
点燃等离子体后，仪器预热稳定30分钟。用电感耦合等离子体质谱仪调谐溶液对仪器的灵敏度、氧化物和双电荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物、双电荷满足要求的条件下，质谱仪给出的调谐溶液中所含元素信号强度的相对标准偏差≤ 5%。在涵盖待测元素的质量数范围内进行质量校正和分辨率校验，如果质量校正结果与真实值差别超过±0.1 amu 或调谐元素信号的分辨率在10%峰高处所对应的峰宽超过0.6 amu~0.8 amu的范围，应按照仪器使用说明书的要求将质量校正到正确值。
(软件系统)
02.标准曲线的建立
依次配制一系列待测元素标准溶液，可根据测量需要调整校准曲线的浓度范围。在容量瓶中取一定体积的标准使用液，使用硝酸溶液配制系列标准曲线，建议铍浓度为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L、50.0μg/L。
(自动进样器)
03.试样的测定
每个试样测定前，用硝酸溶液冲洗系统直至信号降至最低，待分析信号稳定后开始测定。按照与建立标准曲线相同的仪器参考条件和操作步骤进行试样的测定。若试样中待测目标元素浓度超出标准曲线范围，须经稀释后重新测定，稀释液使用硝酸溶液，稀释倍数为f。
(检测数据)
04.空白试样测定
按照与试样相同的测定条件测定空白试样。
05.结果计算与表示
式中：
ρ — 样品中元素的浓度，μg/L 或 mg/L；
ρ1 — 稀释后样品中元素的质量浓度，μg/L或mg/L；
Ρ2 — 实验室空白试样中对应金属元素的质量浓度，μg/L或mg/L；
f — 试样的稀释倍数。
测定结果小数位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。
质量保障与项目评价
1.标准曲线
每次分析样品均应绘制校准曲线。通常情况下，校准曲线的相关系数应达到 0.999 以上。
2.内标
在每次分析中必须监测内标的强度，试样中内标的响应值应介于校准曲线响应值的 70%～130%，否则说明仪器发生漂移或有干扰产生，应查找原因后重新分析。如果发现基体干扰，需要进行稀释后测定；如果发现样品中含有内标元素，需要更换内标或提高内标元素浓度。
3.空白
每批样品应至少做一个全程序空白及实验室空白。空白值应符合下列的情况之一才能被认为是可接受的：（1）空白值应低于方法检出限；（2）低于标准限值的 10%；（3）低于每一批样品最低测定值的 10%。否则须查找原因，重新分析直至合格之后才能分析样品。
4.实验室控制样品
在每批样品中，应在试剂空白中加入每种分析物质，其加标回收率应在 80%～120%之间；也可以使用有证标准样品代替加标，其测定值应在标准要求的范围内。
