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电感耦合等离子发射光谱仪原理

发布时间:2018-12-20




电感耦合等离子发射光谱仪是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电,是一个目前用于原子发射光谱,具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。


1.电感耦合等离子发射光谱仪原理


电感耦合等离子发射光谱仪是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场,使工作气体形成等离子体,并呈现火焰状放电,是一个目前用于原子发射光谱,具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。


其具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点,用它作为激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。


在测量过程中,样品由载气引入雾化室雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的中心通道,在高温惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,使所含元素发射各自的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否,定性分析样品中元素的存在与否;由特征谱线的强度,定量分析相应元素的含量。ICP电离源一般配有MS检测器或者OES(AES)检测器。这两者都可以同时分析多个样品、精度高、准确度好、应用范围广(图1)。由于检测器的不同,这两种检测手段在用途上有些不同:ICP-OES(AES)高灵敏度,低检测限(ppm级),较宽的动态线性范围和多元素同时分析,通常用于痕量及部分常量元素定性定量分析,应用的行业范围也较广;ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力,检测下限水平优于ICP-OES(ppb级)。由于其方便、快捷、精度高、准确度高,在配方分析中都有着广泛的应用。




图1.电感耦合等离子发射光谱仪的应用范围


试样在分析前需要进行前处理,常见的试样分解方法有:


稀释法:用高纯去离子水或者无机酸(HNO3)稀释至合适的浓度进行测试。


湿分解法:用单一酸(HF, HNO3, HCl等)或者混酸(HNO3/HClO4/HF强氧化体系,HNO3/H2SO4/HClO4强氧化体系,HNO3/HCl体系)。


高压分解法:可以提高难分解体系的分解,污染少,酸分解沙巴滚球官网入口高,操作简单。


微波消解法:HNO3微波消解;HNO3/H2O2微波消解;HNO3/H2O2/HF微波消解,污染小、元素损失小、快速。


熔融分解法:可以分为碱金属熔法(使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐等);酸熔法(硫氰酸盐和焦硫酸盐,酸性氟化物和氟硼酸盐,硼酸盐和氧化硼)以及还原熔法(适用于贵金属试金法)。


2.电感耦合等离子发射光谱仪在配方分析中常见方法应用举例


一种金属焊药的定性、定量分析


样品分析前,首先是对样品的前处理,该种金属焊药中含有金属,常用的为王水法处理(硝酸/硫酸=1/3)。处理后样品的水溶液使用ICP-OES进行测量,对得到的结果进行分析、计算,可以得到该样品中含有锡92%、银5%、钛3%。


一种磷化液中金属成分及含量分析


样品为液体试样,因此前处理比较复杂,通过我们工程师细致准确的处理,可以得到样品水溶液,进行ICP-MS测试。实验结果显示,样品中含有金属Zn,Cu以及Na,同时含有一定量的P。结合其他测试(XRD,阴离子色谱等)可以定性、定量出样品中含有磷酸41%,氧化锌27.5%,硝酸锌30%,碳酸铜3%,氟化钠2%。


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